制備異辛酸稀土?xí)r,為防止反應(yīng)中產(chǎn)物水解,要加入過量的異辛酸;為保證稀土添加劑不因殘剩酸而影響改性材料的性能,必須除去殘剩酸。處理方法是在反應(yīng)后的油相中加入蒸餾水,攪拌,待靜置分層后除去下層水,如此反復(fù)多次,直到洗出水接近中性為止。
異辛酸稀土中水分的存在將影響己內(nèi)酰胺的聚合反應(yīng),大大降低改性MC尼龍的相對(duì)分子質(zhì)量,對(duì)其性能影響很大,有時(shí)過量的水分還會(huì)使反應(yīng)完全停止,所以在使用前必須對(duì)其進(jìn)行脫水處理。采用水與溶劑油共沸脫水的方法脫水。處理方法是在負(fù)壓下緩慢攪拌升溫,脫水過程為1~2h,直到真空度小于或等于0.09MPa,溫度達(dá)120℃為脫水終點(diǎn)。
異辛酸稀土改性劑的制備 把一定量的異辛酸加入帶回流冷凝器、溫度計(jì)和攪拌器的反應(yīng)釜中,在攪拌下加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的NaOH水溶液,在85℃反應(yīng)30min之后加入溶劑油,最后加入配制好的氯化稀土水溶液,在85℃反應(yīng)1~2h,靜止分層后除去下層水溶液,將油相水洗至中性,再將油相分出后蒸餾脫水,加入溶劑油調(diào)制成需要的濃度,即為成品。
異辛酸稀有稀土改性MC尼龍的制備 將一定量的己內(nèi)酰胺和異辛酸稀土加入反應(yīng)器中,開啟真空泵減壓加熱熔融,待熔體溫度達(dá)120℃時(shí),蒸餾10~15min,加入甲醇鈉催化劑在真空下反應(yīng),待熔體溫度加熱至135~140℃維持20~25min,解除真空和加熱。加入一定量的助催化劑TDI,攪勻,迅速注入已預(yù)熱至160℃的模具中,在160℃的鼓風(fēng)干燥箱中聚合25~30min,冷卻后脫模,得到改性MC尼龍制品。